kimia analitik teori

Tugas V

ANALISIS VOLUMETRI

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kadar asam asetat pada cuka perdagangan.

II.                DASAR TEORI

Analisa volumetri merupakan salah satu metode kuantitatif selain gravimetri, kalorimetri, spektrometri, potensiometri dan metode kuantitatif lainnya. Pada metode volumetri konsentrasi zat dihitung dengan mengukur volume zat-zat yang direaksikan, dimana sejumlah volume zat yang akan ditentukan kadarnya direaksikan dengan sejumlah larutan baku.

Larutan baku (larutan standar) adalah larutan yang kadarnya telah diketahui dengan teliti dan dipakai sebagai larutan pembanding untuk menghitung kadar larutan lain. Ada dua jenis larutan baku, yaitu:

1.         Larutan baku primer, yaitu larutan baku yang sudah diketahui kadarnya dengan teliti

2.         Larutan baku sekunder, yaitu larutan baku yang kadarnya distandarisasi dengan larutan baku primer

Pada analisa volumetri, tercapainya titik ekivalen harus dapat dilihat dengan jelas, baik melalui zat yang dihasilkan oleh zat-zat bereaksi atau dengaan zat lain yang sengaja ditambahkan (indikator). Perubahan ini dapat berupa pembentukan endapan atau perubahan warna. Titik pada saat terjadinya perubahan warna indikator titik akhir titrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen, tetapi dalam praktiknya keadaan ini hampir tidak pernah terjadi. Namun, untuk keperluan latihan atau penelitian yang tidak memerlukan tingkat ketelitian tinggi kedua titik itu dapat disamakan. Larutan penitrasi disebut titran dan larutan yang dititrasi disebut titrat.

Titrasi Asidi-Alkalimetri

Dasar titrasi asidi-alkalimetri atau titrasi asam-basa adalah reaksi netralisasi yaitu ion H⁺ dari asam dengan ion OH^- dari basa membentuk molekul air. Larutan basa dalam air akan terionisasi memberikan ion hidroksida, sedangkan larutan asam akan terionisasi memberikan ion hidrogen yang kemudian akan bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium (H₃O⁺).

Ionisasi asam :                     HCl  à  H⁺ + Cl^-

                                            H₂O à  H⁺ + OH^-

                                      ________________________________

                                            HCl + H₂O  à  H₃O⁺ + Cl^-

Ionisasi basa :                      NaOH  à Na⁺ + OH^-

Reaksi asam dengan basa : HCl + NaOH à  Na⁺ + Cl^- + 2H₂O

Larutan yang dipergunakan untuk penentuan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di dalam buret dan larutan ini disebut sebagai larutan standar atau titran atau titrator, sedangkan larutan yang tidak diketahui konsentrasinya diletakkan di Erlenmeyer dan larutan ini disebut sebagai titrat.

Titran ditambahkan sedikit demi sedikit pada analit sampai diperoleh keadaan dimana titran bereaksi secara equivalen dengan analit, artinya semua titran habis bereaksi dengan analit keadaan ini disebut sebagai titik equivalen.

Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator asam-basa, yang umumnya merupakan senyawa organik yang bersifat asam atau basa lemah dan dalam larutan mengalami ionisasi sebagai berikut:

                                            HIn          à        H⁺ + In^-

                                   (bentuk asam)           (bentuk basa)

Konsentrasi ion H₃O⁺ yang ada dalam larutan sangat mempengaruhi warna indikator. Bila konsentrasi ion hidronium bertambah maka kesetimbangan akan bergeser ke kiri, sehingga indikatornya mempunyai bentuk asam. Begitu pula sebaliknya.

Perhitungan titrasi didasarkan pada rumus:

V . N titran = V . N titrat

Dimana V adalah volume dan N adalah normalitas. Kita tidak menggunakan molaritas (M) disebabkan dalam keadaan reaksi yang telah berjalan sempurna (reagen sama-sama habis bereaksi) yang sama adalah mol-equivalen bukan mol. Mol-equivalen dihasilkan dari perkalian normalitas dengan volume.

Pada titrasi asam-basa, indikator yang dipilih harus dapat berubah warnanya pada saat titik ekivalen tercapai. Pada titrasi asam-basa akan dilakukan dua kali percoban, yaitu pembakuan larutan baku sekunder dan penentuan kadar asam asetat dalam cuka perdagangan.

III.             ALAT DAN BAHAN

Alat:

1.      Buret

2.      Pipet volume

3.      Erlenmeyer

4.      Becker glass

5.      Gelas ukur

6.      Corong

Bahan:

1.      Larutan asam oksalat

2.      Larutan NaOH

3.      Indikator phenolphthalein

4.      Larutan cuka perdagangan

IV.             PROSEDUR KERJA

PERCOBAAN 1 : Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat

1.      Asam oksalat dihidrat (H₂C₂O₄.2H₂O) dikeringkan dalam oven pada suhu 105º-110ºC selama 1-2 jam, kemudian didinginkan dalam desikator.

2.      Ditimbang dengan teliti 15,7588 gr asam oksalat itu, kemudian dimkasukkan dalam labu 1000 mL, selanjutnya ditambahkan air suling sampai tanda tera.

3.      Dihitung normalitas larutan asam oksalat tersebut sampai empat angka dibelakang koma.

PERCOBAAN 2 : Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH

1.      Pipet 10 mL larutan asam oksalat dan dimasukan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan 2-3 tetes indikator phenophthalein.

2.      Larutan dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna merah muda.

3.      Volume NaOH yang digunakan dicatat dan diulangi percobaan sekali lagi.

4.      Dihitung normalitas rata-rata dari larutan NaOH.

PERCOBAAN 3: Menentukan kadar asam asetat

1.      Pipet 10 mL larutan asam cuka perdagangan dan dimasukan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan 2-3 tetes indikator phenophthalein.

2.      Larutan dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna merah muda.

3.      Volume NaOH yang digunakan dicatat dan diulangi percobaan sekali lagi.

4.      Dihitung kadar asam asetat dalam setiap percobaan dan dihitung pula kadar asam asetat rata-rata dalam larutan cuka perdagangan tersebut.

V.                HASIL PENGAMATAN

PERCOBAAN 1 : Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat

     Berat asam oksalat      : 15,7588 gr

     Volume asam oksalat  : 1000 mL = 1 L

PERCOBAAN 2 : Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH

                 Indikator yang digunakan       : phenolphthalein

                 Perubahan warna yang terjadi : merah muda

No.	Volume H2C2O4.2H2O (mL)	Volume NaOH (mL)
1.	10	6
2.	10	6,3

Hitunglah: a. Normalitas NaOH pada setiap percobaan!

                 b. Normalitas rata-rata NaOH!

PERCOBAAN 3: Menentukan kadar asam asetat

                 Indikator yang digunakan       : phenolphthalein

                 Perubahan warna yang terjadi : ungu

No.	Volume Asam Asetat (mL)	Volume NaOH (mL)
1.	10	1,1
2.	10	1

Hitunglah: a. Kadar asam asetat dalam setiap percobaan dalam gram/100mL!

                  b. Kadar asam asetat rata-rata!

VI.             PERHITUNGAN

PERCOBAAN 1 : Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat

Diketahui:

H₂C₂O₄                                      2H⁺ + C₂O₄^2-

Massa asam oksalat = 15,7588 gr

Mr asam oksalat =  126,07

Volume larutan = 1 L

Ditanya:

N_{asam oksalat} = ...?

Jawab:

1 mol H₂C₂O₄ mampu melepaskan 2 mol ion H⁺ yang berarti:

1 mol H₂C₂O₄ = 2 gram ekivalen (grek), sehingga

1 grek = ½ mol.

Dengan demikian,

Massa ekivalen H₂C₂O₄ = ½ × 126,07 = 63,035 gr.

PERCOBAAN 2 : Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH

Diketahui:

Volume asam oksalat (V_a)= 10 mL

Normalitas H₂C₂O₄ (N_a)   = 0,25 N

Volume NaOH (I) = 6 mL

 (II) = 6,3 mL

Ditanya: a) Normalitas NaOH tiap percobaan?

               b) Normalitas NaOH rata-rata?

Jawab:

~ Untuk Titrasi (I) (volume NaOH = 6 mL)

~ Untuk Titrasi (II) (volume NaOH= 6,3 mL)

Dari hasil tersebut diperoleh Normalitas NaOH rata-rata yaitu:

PERCOBAAN 3: Menentukan kadar asam asetat

~ Untuk Titrasi (I) (volume NaOH = 1,1 mL)

Normalitas CH₃COOH sebelum pengenceran

CH₃COOH                CH₃COO^- + H⁺

1 mol CH₃COOH = 1 grek, sehingga N ≈ M

~ Untuk Titrasi (II) (volume NaOH= 1 mL)

Normalitas CH₃COOH sebelum pengenceran

CH₃COOH                CH₃COO^- + H⁺

1 mol CH₃COOH = 1 grek, sehingga N ≈ M

Dari hasil tersebut diperoleh kadar rata-rata CH₃COOH yaitu:

VII.          PEMBAHASAN

PERCOBAAN 1 : Menentukan normalitas larutan baku primer asam oksalat

Pada percobaan ini digunakan asam oksalat dengan berat 15,7588 gr L^-1. Asam oksalat yang digunakan kemudian ditentukan Normalitasnya. Hasil dari perhitungan diperoleh Normalitas asam oksalat adalah 0,25 N.

PERCOBAAN 2 : Menentukan normalitas larutan baku sekunder NaOH

Pada percobaan ke-2 dengan metode titrasi asam-basa antara asam oksalat dengan NaOH dengan menggunakan penambahan indikator phenolphthalein, warna larutan asam oksalat dari bening menjadi berwarna merah muda. Ini menunjukkan sudah tercapainya titik ekivalen dalam proses titrasi. Adapun reaksi yang terjadi saat asam oksalat direaksikan dengan NaOH adalah:

H₂C₂O₄ + 2 NaOH                       Na₂C₂O₄ + 2H₂O

Dan dari hasil perhitungan berdasar data yang diperoleh, normalitas  NaOH adalah 0,417 N dan 0,397 N, sehingga normalitas larutan baku sekunder NaOH rata-rata adalah 0,407 N.

PERCOBAAN 3: Menentukan kadar asam asetat

Saat percobaan ke-3 dengan titrasi asam-basa antara CH₃COOH dengan NaOH warna larutan cuka dari bening menjadi ungu. Seharusnya warna hasil titrasi adalah merah muda. Hal ini disebabkan karena pada proses titrasi penambahan NaOH terlalu berlebih.

Pada saat titrasi yang menghasilkan kesetimbangan maka reaksi yang terjadi adalah

CH₃COOH + NaOH                 CH₃COONa + H₂O

Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan hasil kadar cuka sebesar 26,9% dan 24,42% sehingga didapatkan kadar rata-ratanya adalah 25,66%

VIII.       KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan yaitu mengenai analisis volumetri, maka dapat disimpulkan beberapa hal yaitu :

·         Normalitas asam oksalat (H₂C₂O₄) yang diperoleh adalah sebesar 0,25N, dengan berat asam oksalat 15,7588 gr/L dan volume awal 1000 mL = 1 L.

·         Pada pembakuan larutan baku sekunder NaOH dengan metode titrasi asam-basa, volume NaOH yang diperoleh saat praktikum sebesar 6 mL dan 6,3 mL. Sehingga didapatkan normalitas masing-masing sebesar 0,417 N dan 0,397 N dengan normalitas rata-rata sebesar 0,407 N yang merupakan normalitas larutan baku sekunder NaOH.

·         Pada penentuan kadar asam asetat atau asam cuka dengan metode titrasi asam-basa , didapatkan volume NaOH yang berbeda juga yaitu sebesar 1,1 mL dan 1 mL. Sehingga dapat dicari kadar asam asetat pada masing-masing volume tersebut yaitu sebesar 26,9% dan 24,42%. Dengan kadar asam asetat rata-rata sebesar 25,66%.

·         Terjadinya titik ekuivalen dalam titrasi (dengan penambahan indikator phenolphthalein) ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi merah muda.